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**量內標控制ICP-AES法同時測定合金中的多元組分
日期：2025-11-28 00:59
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摘要：
**量內標控制ICP-AES法同時測定合金中的多元組分
| 摘 要 本文采取在標樣和試樣中加入**量一致的內標元素控制的ICP-AES法，對合金中的多元組分進行同時測定。通過對Ag-Mg-Ni合金中Mg、Ni的分析研究和試樣測定，獲得較好的準確度、精密度，相對誤差Mg<±0.5%，Ni<±3.0%，相對標準偏差均小于0.5%，能滿足對合金分析的要求。適當調整稱樣量及待測溶液定容體積，可擴大測定范圍。采用**量內標控制，大大減小了由稱量和稀釋溶液體積帶入的誤差，從而提高了分析的準確度和精密度。 關鍵詞 內標法，ICP，發射光譜，合金，**量內標控制ICP-AES法同時測定合金中的多元組分 1 前言 合金樣品成份分析，要求準確度好，精密度高。ICP-AES法自吸和基體效應都很小，共存元素間的影響不大，檢測的動態范圍較寬，有良好的精度和優于電弧粉末攝譜法的準確度等優點，得到廣泛應用，但對分析元素含量在10%以上的測定有時顯得誤差稍大而不如化學法，若取ICP-AES法之優勢，再加上相應手段，控制一定條件，是可以達到簡便、快速、準確地對合金中多元組份進行同時測定的。 適量稱取合金樣品制備成溶液，加入與制備標準時**量一致的內標元素，調整溶液定容體積使待測溶液元素**量在其測定范圍之內，由ICP-AES法直接測定出所含組份元素的**量，規一化后求出各組份的百分含量。通過對銀-鎂-鎳合金中Mg、Ni的分析研究，結果完全能滿足分析要求，對合成試樣測定，相對誤差Mg<±0.5%，Ni<±3.0%，相對標準偏差均小于0.5%。方法簡便，實用。 本法的特點是：對大批量試樣分析，可不要求準確稱量，稱量容易，待測溶液不受定容體積的影響，定容體積勿須嚴格控制，分析操作手續大為簡便、快速；稱樣量的多少，溶液體積的大小，可作適當靈活調整，更加拓寬了待測試樣的測定范圍；加入**量一致的內標控制，大大減小了由稱量和稀釋溶液體積帶入的誤差，從而提高了分析的準確度和精密度。 2 實驗部分 2.1 儀器和工作條件 HK-9600型光譜儀，ICP光源，射頻發生器，頻率40.68MHz，發射功率1.0kW，陽流0.40A，柵流185mA。溶液氣動霧化進樣裝置，三管同心石英玻璃炬管，雙層回流霧室，玻璃同心氣動霧化器，氬氣輸入，冷卻氣流量12.0L/min；等離子體氣流量1.0L/min；載氣流量0.85L/min。觀察高度為感應圈上方15mm，測量積分時間20s。 2.2 元素波長、測定范圍（**量）和標準溶液 波長測定：Mg279.55nm，Ni231.60nm，測定范圍Mg、Ni各為100—1000μg，標準溶液測定元素Mg和Ni在100—1000μg范圍并分別含有500μg釔元素為內標，用鹽酸（1+9）配成50mL體積的級差溶液。 2.3 實驗方法和原理 采用硝酸（1+1）溶解銀-鎂-鎳合金樣品，氯化銀沉淀分離銀，加入定量釓內標元素，鹽酸稀釋至適量體積，溶液氣動霧化進樣，ICP-AES法測定。 方法原理系標準溶液和樣品溶液中加入**量一致的內標元素，由羅馬金公式基于內標法原理，測定的校準曲線為被測元素與內標元素的發射強度比隨測定元素與內標元素**含量比而變化，由于樣品溶液和標準溶液中都有等量的內標元素，校準曲線可轉換為被測元素**量與**量內標控制的相對強度比的關系，橫座標表示的被測元素**量實為一表現值，其待測溶液定容的體積不同，在同一溶液中的被測元素與內標元素**量比值仍不變，因而由樣品測量的相對強度不會因定容體積而改變，對應測得的值為試樣溶液中的**量，規一化后即可求得各組分的百分含量。 3實驗結果及討論 3.1 校準曲線 由儀器編排程序，按四個標準級差溶液測量計算，作為校準曲線。 Mg的回歸方程：y=0.1939+0.0493x，相關系數r=0.9999； Ni的回歸方程：y=1.3349+0.0510x，相關系數r=0.9999； 均為緊密相關，回歸曲線的線性關系很好。 3.2 鎂和鎳離子共存時相互間的影響 鎂和鎳離子共存時相互間的影響見表1和表2。 表1 Mg對Ni通道波長的發射信號的影響 表2 Ni對Mg通道波長的發射信號的影響
由表1和表2的測量結果看出，Mg、Ni離子共存，相互對測定都沒有干擾。 3.3 合成試樣測定 由常用的A法：T（強度）—C（濃度或百分含量）法與本文提出的B法：R（被測元素與內標元素的強度比）—M（被測元素的**量）法對合成試樣測定進行對比實驗，結果見表3。 表3 合成試樣溶液含量和定容體積不同的測定結果
注：樣品量以200mg計。 由表3看出本法的測定結果，不受測定溶液定容體積的影響，樣品溶液中被測元素的**量在其分析范圍內，都可得到很好的結果。因此，對于不同含量樣品的測定，大致估計測定元素的**量能控制在測定范圍內，可靈活稱取一定量的樣品，稀釋到適量的體積進行測定，從而擴大了分析方法的應用范圍。 3.4 Ag-Mg-Ni合金樣品分析 對同一樣品用A、B兩種方法進行對比和隨意稱量、稀釋測定，結果見表4和表5. 表4 Ag-Mg-Ni合金樣品用A法和B法測定結果
表5 Ag-Mg-Ni合金樣品不同稱樣量、不同稀釋體積測定結果
由表4、表5的測定結果來看，A、B兩種方法的對比測定或不同稱樣量、不同稀釋體積試樣溶液的分析，相同的樣品基本都可得到平行的結果，稱樣量和試樣稀釋定容的體積不影響測定結果。 3.5 精密度實驗 對合成試樣進行11次測定的平均值，標準偏差和相對標準偏差見表6。 表6 方法精密度
4 結語 采用本方法對Ag-Mg-Ni合金分析進行了實驗研究，與常用的T（強度）—C（濃度或百分含量）法作了對比分析，對實樣進行了測定，結果很好，均可滿足分析要求。采用本方法在日常大批量樣品和測定元素含量變化較大試樣的分析工作中，尤為靈活簡便、實用、測定快速、穩定、準確。 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||