橡膠灰分馬弗爐測定方法
一、適用范圍：方法A不適用于測定含氯、溴或碘的各種混煉膠和硫化橡膠的灰分，方法B適用于測定含有氯、溴或碘的混煉膠或硫化橡膠，但不適用于未混煉橡膠。這兩種方法不一定能得到相同的結果，因此在試驗報告中應說明所用的方法。
二、試驗原理：
方法A：將已稱量試樣加入坩堝中，在調溫電爐（或本生燈）上加熱。待揮發性的分解產物逸去后，將坩堝轉到馬弗爐中繼續加熱直至含碳物質被全部燒盡，并達到質量恒定。
方法B：將已稱量試樣放入坩???中。在硫酸存在下用調溫電爐（或本生燈）加熱，然后放入馬弗爐內灼燒，直至含碳物質被全部燒盡，并達到質量恒定。
三、試劑：硫酸（僅用于方法B）：分析純，P=1.84g/cm3
四、依據標準：GB/T4498.1
五、推薦向科機型：XK-8065高溫灰化爐
六、試驗要求
6.1儀器
6.1.1分析天平：能夠精準至0.1mg
6.1.2坩堝：容積約為50mL的瓷坩堝，石英坩堝或鉑坩堝。對于合成生橡膠，可用每克試樣至少25mL容積的坩堝。
6.1.3耐熱隔熱板：100mm×100mm，厚度約5mm，中心開有放坩堝的圓孔，使坩堝約三分之二部分露于此板之下。
6.1.4調溫電爐或本生燈。
6.1.5馬弗爐：裝有煙道并能控制通入爐內的氣流（可以用爐門開度的大小來調節）。備用溫控裝置，使爐溫保持在550℃±25℃或950℃±25℃。
6.2取樣
6.2.1天然生橡膠試樣應按GB/T15340制得的均勻化膠樣中切取。合成生橡膠試樣應從按GB/T24131測定完揮發分后的干膠中切取。
6.2.2混煉膠試樣應用手工剪碎。
6.2.3硫化橡膠試樣應在開煉機上壓成薄片或壓碎，也可用手工剪碎。
6.2.4混煉膠和硫化橡膠試樣應具有代表性。
七、試驗步驟
7.1方法A
7.1.1將清潔而規格適當的空坩堝放在溫度為550℃±25℃的馬弗爐內加熱約30min，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，精準至0.1mg。根據估計的灰分量，稱取約5g生橡膠試樣或1g~5g混煉膠或硫化橡膠試樣，精準至0.1mg，剪成邊長不大于5mm的顆粒。將試樣放入耐熱隔熱板上的坩堝內。在通風櫥中，用調溫電爐（或本生燈）慢慢加熱坩堝，避免試樣著火。如果試樣因濺出或溢出而損失，必須重新取試樣，按照上述步驟重新試驗。
7.1.2將橡膠分解炭化后，逐漸升高溫度直至揮發性分解物質排出，留下干的炭化殘余物。將盛有殘余物的坩堝移入爐溫550℃±25℃馬弗爐中，加熱1h后微啟爐門通入足量的空氣使殘余物氧化。
7.1.3繼續加熱直至炭化殘余物變成灰為止。從爐中取出坩堝，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，精準至0.1mg。將此坩堝再放入550℃±25℃的馬弗爐中加熱約30min，取出放入干燥器中冷卻至室溫，再稱量，精準至0.1mg。對于生橡膠，前后兩次質量之差不應大于1mg為質量恒定，對于混煉膠和硫化橡膠，不應大于灰分的1%。如果達不到此要求，重新加熱、冷卻、稱量，直至兩次稱量結果之差符合上述要求為止。
7.1.4對于生橡膠和部分混煉膠、硫化橡膠，可采用直接灰化法，將已稱量試樣用直徑為11cm~15cm的定量濾紙包裹，置于預先在550℃±25℃恒重的坩堝內，將坩堝直接放入溫度為550℃±25℃馬弗爐中，迅速關閉爐門，加熱1h后微啟爐門通入足量的空氣，繼續加熱直至含碳物質被全部燒盡，并達到上述質量恒定。
注：對于混煉膠和硫化橡膠，所用溫度可以為950℃±25℃。
7.2方法B
7.2.1將清潔而規格適當的空坩堝放在溫度為950℃±25℃的馬弗爐內加熱約30min，取出放入干燥器中冷卻至室溫、稱量、精準至0.1mg。稱取1g~5g混煉膠或硫化橡膠試樣，精準至0.1mg。剪成邊長不大于5mm的顆粒。將試樣放入坩堝內，加入約3.5mL濃硫酸，使橡膠完全潤濕。將裝有試樣的坩堝置于耐熱隔熱板孔內。在通風櫥中。用調溫電爐（或本生燈）慢慢加熱。如果反應開始階段，混合物膨脹嚴重，則撤掉熱源以避免試樣的損失。
7.2.2當反應變得較為緩慢時，升高溫度，直到過量的硫酸揮發掉，留下干的炭化殘余物為止。將盛有殘余物的坩堝放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，精準至0.1mg。然后再將此盛灰坩堝放入950℃±25℃的馬弗爐中，加熱約30min后，取出放入干燥器中冷卻至室溫，再稱量，精準至0.1mg。
7.2.3如果兩次稱量之差大于灰分的1%，則重復加熱、冷卻和稱量操作步驟，直至連續兩次稱量之差小于灰分的1%為質量恒定。
8.結果計算
允許差
8.1天然橡膠：兩次平行測定結果之差不大于0.02%。
8.2合成生橡膠
——灰分含量小于0.07%時，兩次平行測定結果之差不大于0.02%。
——灰分含量在0.08%~0.24%時，兩次平行測定結果之差不大于0.03%。
——灰分含量在0.25%~1.00%時，兩次平行測定結果之差不大于0.08%。
8.3混煉膠和硫化橡膠
——灰分含量在1.00%~5.00%時，兩次平行測定結果之差不大于0.20%。
——灰分含量在5.00%~10.00%時，兩次平行測定結果之差不大于0.30%。
——灰分含量在10.00%~50.00%時，兩次平行測定結果之差不大于0.40%。
