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技術(shù)文章
高效液相色譜儀分析鼻淵舒口服液中的物質(zhì)含量
鼻淵舒口服液是棕色的液體。具有特異香氣,味甜、微苦。主要用于疏風(fēng)清熱,祛濕通竅。用于鼻炎、鼻竇炎屬肺經(jīng)風(fēng)熱及膽腑郁熱證者。
“鼻淵舒口服液”是
熊大經(jīng)
教授在家傳秘方的基礎(chǔ)上,根據(jù)《素問·氣厥論》中“
鼻淵舒口服液
膽移熱于腦,則辛頞鼻淵,鼻淵者,濁涕下不止也”的理論,結(jié)合三十余年的臨床經(jīng)驗而組成的驗方。臨床應(yīng)用近30年,現(xiàn)由成都華神制藥廠生產(chǎn),療效確切,深受國內(nèi)外患者的青睞。本課題旨在通過研究,從實驗的角度客觀評價“鼻淵舒口服液”對鼻竇炎的**機(jī)理,為臨床用藥提供客觀的理論依據(jù)。
含量測定
照
高效液相色譜法
(附錄ⅥD)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用十八烷基鍵合硅膠為填充劑,甲醇-含0.2%磷酸的水溶液(30:70)為流動相。檢測波長240nm,柱溫35℃;理論板數(shù)按梔子甙峰計算,應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備:取梔子甙對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解,制成每1ml含80 μg的溶液,作為對照品溶液。供試品溶液的制備:精密量取本品1.0ml,置100ml量瓶中,加甲醇-水(1:1)混合
溶液
稀釋至刻度,搖勻,以微孔濾膜(0.45μm)濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液作為供試品溶液。測定法:分別精密吸取對照品溶液5μl與供試品溶液5-10μl,注入液相色譜儀,測定峰面積,按外標(biāo)法計算,即得。本品每1ml含梔子甙(C17H24O10)不得少于1mg。
測定方法:二手高效液相色譜儀分析鼻淵舒口服液中的物質(zhì)含量。
方法名稱: 鼻淵舒口服液-梔子苷的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定鼻淵舒口服液中梔子苷的含量。
本方法適用于中成藥鼻淵舒口服液。
方法原理: 本品加入50%甲醇稀釋,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長238nm處檢測梔子苷的吸收值,計算出其含量。
試劑: 1. 甲醇
2. 0.2%磷酸溶液
儀器設(shè)備: 1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按梔子苷峰計算應(yīng)不低于3000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:甲醇 0.2%磷酸溶液=30 70
2.2檢測波長:238nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備: 1. 稱取供試品
精密量取本品1mL,為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取梔子苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含30mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備
精密量取本品1mL,置100mL量瓶中,加50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長238nm處測定梔子苷(C17H24O10)的峰面積,計算出其含量。
二手高效液相色譜儀分析鼻淵舒口服液中的物質(zhì)含量。
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