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濕法消解常用試劑及注意事項詳解

在適量的食品中加入氧化性強酸，并同時加熱消煮，使有機物質分解氧化成CO2，水和各種氣體，為加速氧化進行，可同時加入各種催化劑，這種破壞食品中有機物質的方法就叫做濕法消化。
　　濕法消化：又稱濕灰化法或濕氧化法，在適量的食品中加入氧化性強酸，并同時加熱消煮，使有機物質分解氧化成CO2，水和各種氣體，為加速氧化進行，可同時加入各種催化劑，這種破壞食品中有機物質的方法就叫做濕法消化。
　　含有大量有機物的生物樣品通常采用混酸進行濕法消解，用于濕法消解的混酸包括HN03-HCLO4、HN03-HCl03-HClO4、HNO3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸點在120℃以上的硝酸是廣泛使用的預氧化劑，它可破壞樣品中的有機質;硫酸具有強脫水能力，可使有機物炭化，使難溶物質部分降解并提高混合酸的沸點；熱的高氯酸是*強的氧化劑和脫水劑，由于其沸點較高，可在除去硝酸以后繼續(xù)氧化樣品。在含有硫酸的混合酸中過氧化氫的氧化作用是基于過一硫酸的形成，由于硫酸的脫水作用，該混合溶液可迅速分解有機物質。當樣品基體含有較多的無機物時，多采用含鹽酸的混合酸進行消解；而氫氟酸主要用于分解含硅酸鹽的樣品。
　　酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中進行。由于濕法消解過程中的溫度一般較低(<200℃)，待測物不容易發(fā)生揮發(fā)損失，也不易與所用容器發(fā)生反應，但有時會發(fā)生待測物與消解混合液中產(chǎn)生的沉淀發(fā)生共沉淀的現(xiàn)象，其中*常見的例子就是當用含硫酸的混合酸分解高鈣樣品時，樣品中待測的鉛會與分解過程中形成的硫酸鈣產(chǎn)生共沉淀，從而影響鉛的測定。
　　做濕法消解時一般用硝酸+高氯酸或濃硫酸+高氯酸,比例一般為4:1,但如果你的樣品是高脂肪,高蛋白,高糖的話比例應用5:1,這是防止在加熱消解過程中爆沸.消解終點應是開始冒白色煙霧即可,*后再加蒸餾水趕酸,也是有白色煙霧即可.
　　1、溶液顏色還是處于深棕色時瓶口卻開始冒白煙了，這是不是高氯酸揮發(fā)沒了，這時是應添加適量的硝酸還是硝酸和高氯酸的混合酸(4：1)?
　　并不是高氯酸揮發(fā)沒了,這時候你應該加適量硝酸,因為高氯酸在制作工藝容易中含有鉛污染,如果你樣品多加了,而空白沒加的話,造成結果偏差。濕法消解容易造成空白較高，大多數(shù)試劑廠家的硝酸含鉛量都不低。
　　2、怎么樣控制溶液防止消化過程中炭化，如果出現(xiàn)炭化對結果有多大影響?
　　*好用燒杯并在上面加蓋表面皿回流或者用三角瓶上加一漏斗。另外注意消解的溫度，剛開始消解時溫度不能太高，先在100度消解，等紅棕色煙散后慢慢提高溫度。硝酸的沸點在130度，高氯酸在200度以上。如果消解時出現(xiàn)碳化的趨勢應取下放置到室溫后繼續(xù)加混合酸消解，直到樣品清亮透明。消化過程中顏色一變深就馬上加幾滴硝酸,讓顏色變回來.盡量避免炭化，測定鉛的話炭化的影響不大,但要**避免燒干,這樣鉛就跑沒了.
　　3、趕酸時如果白色煙霧沒有排凈，還需要加水繼續(xù)趕酸嗎?如果趕酸趕不干凈的話，是不是對照樣的吸光度會偏高?
　　趕酸與否要看測定的元素還有是否采用火焰等，大部份金屬元素濕法消解上AAS是不用趕酸的,但是一定要把溶液里面的氮氧化物(加了硝酸后的那些黃煙)趕掉大部分,一般的話都要求基體要有酸介質,所以不用蒸干,但有的要蒸干再補加鹽酸及水..
　　濕法消解操作簡便，可一次處理較大量樣品，適用于生物樣品中痕量金屬元素分析。該法的缺點是：①若要將樣品完全消解需要消耗大量的酸，且需高溫加熱(必要時溫度>300℃)，從而導致器壁及試劑給樣品帶來沾污，消解前將所用容器用1：1HN03加熱清洗并將所用酸溶液進行亞沸蒸餾可除去其中的微量金屬元素干擾;②某些混酸對消解后元素的光譜測定存在干擾，例如當溶液中含有較多的HClO4或H2SO4時會對元素的石墨爐原子吸收測定帶來干擾，測定前將溶液蒸發(fā)至近干可除去此類干擾。3濕法消解時間長，比如豬肉含油脂比較多，相對蔬菜來說比較難消化，茶葉消解過程中會產(chǎn)氣泡，途中需取下冷卻一下，白酒、黃酒在消解前需先蒸至小體積。目前一種新型的消解技術已越來越受到人們的關注，那就是微波消解。
　　微波消解原理：通常,介質材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場作用下,極性分子從原來的隨機分布狀態(tài)轉向按照電場的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場的變化而變化,極性分子在微波電磁場中快速旋轉和離子在微波場中的快速遷移、相互摩擦,迅速提高反應物溫度,激發(fā)分子高速度旋轉和振動,使之處于反應的準備狀態(tài)或亞穩(wěn)態(tài),促使物質與酸等試劑發(fā)生反應被消解。
　　微波消解技術具有高效快速、試劑用量少、環(huán)境污染小等優(yōu)點。
　　1.加熱快、升溫高，消解能力強，大大縮短了溶樣時間。
　　消解各類樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內完成，比電熱板消解速度快10-100倍。如凱氏定氮法消解試樣需3-6小時，用微波消解只需9-18分鐘，快20倍左右。還能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，如鋯英石。快速消解的原因來自于微波對樣品溶液的直接加熱和罐內迅速形成的高溫高壓。這點我們后面還要講。
　　2.消耗政溶劑少，空白位低。
　　消解一個樣品一般只需15ml的酸溶液，只有傳統(tǒng)方法用酸量的幾分之一。因為密閉消解酸不會揮發(fā)損失，不必為保持酸的體積而繼續(xù)加酸，節(jié)省了試劑，也大大降低了分析空白值,減少了試劑帶入的雜質元素的干擾，空白值明顯減小了。
　　3.避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污，提高了分析的準確度和精密度，回收率實驗獲得令人滿意的結果。
　　采用密閉的消解罐，避免了樣品中或在消解過程中形成的揮發(fā)性組份的損失，保證了測量結果的準確性。也避免了樣品之間的相互污染和外部環(huán)境的污染，適于痕量及超純分析和易揮發(fā)元素(如As、Hg)的檢測。電熱板上加熱揮發(fā)性成分跑掉了，空氣中的灰塵等落入燒杯，或幾個杯子靠近，濺出物相互污染。揮發(fā)損失少了，試劑帶入的干擾元素少了，受污染的情況也減少了，自然回收率實驗更滿意。微波消解系統(tǒng)能實時顯示反應過程中密閉罐內的壓力、溫度和時間三個參數(shù)。并能準確控制，反應的重復性好，準確度和精密度都提高了。
　　4.降低了勞動強度，改善了工作環(huán)境.
　　過去，在電熱板上煮酸，消解樣品，盡管有通風柜，仍然是周圍酸霧繚繞。不僅分析人員深受其害，也腐蝕了實驗室內其他設備。現(xiàn)在在密閉的罐中消解，揮發(fā)的酸大大減少，有效的改善了分析人員的工作環(huán)境。由于消解樣品的速度加快，分析時間縮短，同時分析的準確度與精密度又得以提高，顯著的降低了勞動強度提高了工作效率。
　　5.節(jié)省電的消耗，降低分析成本。
　　微波密閉消解不僅節(jié)省試劑，還節(jié)省電能。如：消解1克奶粉，用800W微波加熱，只需8分鐘消解完畢。而用1.5KW的電熱板加熱需3個小時，不僅時間縮短到1/22，耗電量也下降到1/26，降低了分析成本。
　　微波制樣具有這許多優(yōu)點,使它具有極強的生命力。

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