本標準規定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法測定工業廢水及受到鎳污染的環境水。
2 測定的原理
在氨溶液中，碘存在下，鎳與丁二酮肟產生作用，形成比為1：4的酒紅色絡合物。在波長530nm處用光度法進行測定。
3 試劑配置
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硝酸
3.2 氨水
3.3 高氯酸
3.4 乙醇
3.5 次氯酸鈉(NaOCl)溶液 5.2%
3.6 正丁醇 密度(ρ20)為0.81g/mL。
3.7 硝酸溶液，1:1
3.8 硝酸溶液，1:99
3.9 氫氧化鈉溶液，C(NaOH)＝2mol/L。
3.10 檸檬酸銨溶液 50%
3.11 檸檬酸銨溶液 20%
3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol/L：稱取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化鉀(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀釋至1000mL。
3.13 丁二酮肟溶液，0.5%：稱取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀釋至100mL。
3.14 丁二酮肟乙醇溶液，1%：稱取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，5%。
3.16 氨水溶液，1:1
3.17 氨水溶液， 0.5mol/L。
3.18 鹽酸溶液， 0.5mol/L。
3.19 氨水-氯化銨緩沖溶液，pH＝10±0.2；稱取16.9g氯化銨(NH4Cl)，加到143mL氨水(3.2)中，用水稀釋至250mL。貯存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。
3.20 鎳標準液，0.1%：準確稱取金屬鎳(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液(3.7)中，加熱蒸發至近干，冷卻后加硝酸溶液(3.8)溶解，轉移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
3.22 酚酞乙醇溶液，0.1%：稱取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
4 樣品的處理
取樣后，立即用硝酸(3.1)調節水樣的pH值為1～2。
5 步驟
5.1 試料
取適量樣品(含鎳量不超過100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀釋至約10mL，用氫氧化鈉溶液(3.9)1mL左右使其呈中性，加入2mL檸檬酸銨溶液(3.10)。
5.2 空白試驗
在測定的同時進行空白試驗，所用試劑及其用量與在測定中所用的相同，測定步驟相同，但用10.0mL水代替試料。
5.3 干擾的消除
在測定條件下，干擾物主要是鐵、鉆、銅離子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg/L鐵、100mg/L鉆及50mg/L銅對5mg/L鎳測定的干擾。
氰化物亦干擾測定，若直接制備試料，可在樣品中加2mL次氯酸鈉溶液(3.5)和0.5mL硝酸(3.1)加熱分解鎳氰絡合物。
5.4 測定
5.4.1前處理
取樣品適量(含鎳量不超過100μg)于三角燒杯中，加0.5mL硝酸(3.1)，加熱，在近沸狀態下蒸發至近干，流水冷卻后，加0.5mL硝酸(3.1)和0.5mL高氯酸(3.3)繼續加熱蒸發至近干。流水冷卻后，加入硝酸溶液(3.8)溶解，若溶液仍不清沏，則重復上述操作，直至溶液清沏為止。將溶解液轉移到25mL容量瓶中，用少量水沖洗燒杯，溶液體積不宜超過1.5mL，按(6.1)制備試料。
5.4.2顯色
試料中加1mL碘溶液(3.12)，加水至20mL，搖勻1），加2mL丁二酮肟溶液(3.13)，搖勻2)。加2mLNa2-EDTA溶液(3.15)，加水稀至刻度，搖勻。
注：1)加入碘溶液后，必須加水至約20mL并搖勻，否則不能正常顯色。
2)必須在加入丁二酮肟溶液并搖勻后再加入Na2-EDTA溶液，否則將不顯色。
5.4.3測量
用1cm比色杯，以水為參比液，在**通道測定
6 儀器選擇
常用實驗室儀器KR-BS3C型金屬元素分析儀（水質中鎳的測定）