釩 的 測 定(適用于金屬元素分析儀)
二安替比林苯乙稀甲烷光度法
一、方法提要:
試樣用硫—磷混酸溶解并用高錳酸鉀破壞碳化物和氧化釩,然后在有Mn+2+及磷酸存在的可質中,用二安替比林苯乙稀甲烷(DAVPM)與V5+生成一種紅色配合物,借以光度法測定.
本法適用于碳鋼、低合金鋼、高錳鋼中＞0.001%釩的測定：
二、主要試劑：
1、硫——磷混酸：濃硫酸：濃鹽酸：水=8：5：27；
2、高錳酸鉀溶液：4%、0.3%;
3、亞硝酸鈉溶液：10%、0.3%;
4、脲素溶液：40%；
5、二安替比林苯乙稀甲烷（DAVPM）溶液：0.5%用后水乙醇配制。
三、分析操作：
稱取0.05-0.5g (含量高少稱、含量低多稱)于150ml錐形瓶中，加20ml硫——磷混酸加熱溶解后，滴加高錳酸鉀（4%）溶液至穩定的紅色，煮沸2-3min，滴加亞硝酸鈉溶液10%，至紅色褪去，煮沸片刻，取下冷卻至室溫后，用水稀至50ml，搖勻。
分取10 ml試液于100ml錐形瓶中，再滴加高錳酸鉀（0.3%），溶液至穩定的紅色1分鐘，然后加2ml脲素溶液（40%），滴加亞硝酸鈉溶液0.3%，至紅色退去再過量2-4滴，搖勻，加7 ml磷酸，搖勻，加4mlDAVPM溶液（0.5%)，搖勻，放置20-30min.
參比液：分取10ml試液后同上操作，只是不加DAVPM溶液（0.5%）.于波長530-546nm，**通道，以參比液作參比測定。
注：稱量隨含量不同而開，0.001-0.005%時0.5g（加25ml硫磷混酸溶解）0.005-0.05%時0.25g，0.05-0.1%時0.1g，0.1-0.5%時0.05g。
鐵對顯色有一定影響，使靈敏度下降，但10-100mg的Fe，影響一致。因此必須用純鐵打底。
南京科容分析儀器有限公司生產的碳硫分析儀，金屬元素分析儀，鐵水分析儀，碳硫儀、紅外碳硫分析儀、碳硅分析儀、鑄造分析儀、鑄鋼分析儀、金屬檢測儀等操作簡單、維護方便；公司將以**的品質打造“科容”碳硫高速分析儀、金屬元素分析儀、爐前快速分析儀的品牌。
www.krfxy.com
www.njkryq.com
.jpg)