不銹鋼中的硅、鎳元素聯(lián)合測定方法
一、主要試劑 1．鹽酸；
2．硝酸；
3．鉬酸銨（5％）；
4．草酸（5％）；
5．硫酸亞鐵銨（6％）；
6．過硫酸氨（5％）；
7．堿性酒石酸鈉；
8．丁二酮肟（0.5%）；
9．檸檬酸銨溶液（50%）；
10．碘溶液（0.1N）：12.7g碘，加入碘化鉀25g加水溶解后，稀至1000ml；
11．氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配制；
12．氫氧化鈉（10％）。
二、試液的制備：
稱取試樣0.1000克于100mL鋼鐵量瓶（或150mL錐形瓶中），加入20mL溶解酸（740mL水中加入200mL鹽酸和60mL硝酸混勻），與電爐上低溫加熱，不準沸騰。溶解后取下冷卻，加水定容100mL。
三、元素測定
1.硅的測定(0.05—1.5%)
移取試液10mL于150mL錐形瓶內(nèi)，加水20~40mL(以加鉬酸銨后放置5分鐘出現(xiàn)鉬酸鐵沉淀*好)，加入5mL鉬酸銨溶液（5%），室穩(wěn)放置10分鐘(溫度低于20℃放置15~30分鐘)，加入10mL草酸（5%）搖勻，立即加入5mL硫酸亞鐵銨（6%）（30秒內(nèi)加入），于660nm波長處以水為參比，用1~3cm比色皿進行比色測定。由同類型標樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比，則同樣操作，只是先加入草酸，后加鉬酸銨。
2.鎳元素的測定(1~13%)
（1）取試液5~10mL于100mL容量瓶中(鎳含量低于5%時于50 mL容量瓶中)，加入5mL檸檬酸銨溶液（50%），加入20~40mL水，加入2.5mL碘溶液（0.1mol/L，稱取12.7克碘，25克碘化鉀，少量水溶解后，定容于1000mL棕色容量瓶中），加如10mL氨性丁二酮肟（0.1%，取1克丁二酮肟溶于500mL氨水中，加水定容于1000mL）。加水定容，搖勻。于530 nm波長處以水為參比，用1~3cm比色皿進行比色測定。由同類型標樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
（2）可以采用過硫酸銨氧化法：取5mL試液于100 mL容量瓶中，加入5 mL過硫酸銨（5%），5 mL堿性酒石酸鈉溶液（15%，用10%的氫氧化鈉配制），搖勻，加5 mL丁二酮肟（0.5%），放置10分鐘后，用水定容，于530 nm波長處以水為參比，用1~3cm比色皿進行比色測定。由同類型標樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比，則同樣操作，參比中用10%的氫氧化鈉代替丁二酮肟。
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