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滄州科興儀器設備有限公司
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二氧化硅快速測定儀使用說明書

發布時間:2012-12-09
一、二氧化硅快速測定儀使用說明書概述
本氟硅酸鉀法快速測定二氧化硅方法的配套裝置,主要用于生料中二氧化硅的控制分析,借助于本裝置,生料中二氧化硅的單樣測定可在25分鐘左右完成,對于操作熟練者整個操作過程可在20分鐘內完成。分析結果標準偏差小于0.09%。
本裝置也可以用于水泥、熟料及各種原材料的二氧化硅分析,同時還可以用來做生料中鐵、鋁的絡合滴法快速滴定(三氧化二鐵和三氧化二鋁兩個組分的測定可在20分鐘內完成)和水泥中三氧化硫的 離子交換法測定。本裝置還可以用于銀坩堝熔樣。水泥、生樣、熟料及石灰石,粘土等樣品的全分析試樣,可以30分鐘內熔融完全。因此,本裝置在水泥實驗室具有廣泛用途。
二、二氧化硅快速測定儀使用說明書本裝置用于測定二氧化硅的原理
硅酸根離子在有過量的氟離子和鉀離子存在下的強酸性溶液中,能與氟離子作用,生成氟硅酸根離子(SiF62-),并進而與鉀離子作用,生成氟硅酸鉀沉淀:
Sio32-+6H++6F-≒SiF62-+3H2O
SiF62-+2K+≒K2SiF6↓
將氟硅酸鉀沉淀過慮,中和無殘余酸后,使之在沸水中水解,生成等當量的氫氟酸:
K2SiF6+3H2O≒2KF+H2SiO3 +4HF
因而可以用氫氧化鈉標準溶液進行滴定,采用酚酞作指示劑,終點為

粉紅色:
HF+NaOH=NaF+H2O
上述為測定的主要化學方程式,采用氟硅酸鉀法測定二氧化硅時,其關鍵在于氟硅酸鉀沉淀的生成和對沉淀的洗滌及殘余酸中和。借助于熔樣電爐,生料等樣品中的二氧化硅可以在5—6分鐘內被氫氧化鉀熔解。對熔體急冷以便于對熔體的迅速浸取。把熔體用硝酸溶解后在熱溶液中加入氟化鉀和氯化鉀,并借助于攪拌器,能使氯化鉀迅速溶解,并且加快了氟硅酸鉀的生成和陳化的速度。在沉淀生成和陳化的同時,對溶液進行冷卻,以保證溶液中的二氧化硅全部轉化為氟硅酸鉀沉淀。由于攪拌充分,氯化鉀可按理論值加入,而不需飽和析出,使得對氟硅酸鉀沉淀的過濾和洗滌非常簡單。在中和殘余酸時,采用較大的中和殘余酸操作的難度。因此,借助于本配套裝置,可以達到提高分析精度,加快分析速度和降低難度目的。
三、本裝置的安裝與使用方法
1、 按如下圖1所示將電機固定在電機架上。
2、 將電機的導線接到電機電源輸出接頭上。
3、 將電源插頭接到220V電源上。
4、 將電爐的插頭接到控制箱的電爐插座上。
5、 打開電爐電源開關,轉動調壓旋鈕,可以調節電爐溫度,一般熔樣時可把電壓調至220V。
6、 停止加熱時,關閉電源開關。

7、 水桶裝上自來水,水量為距桶上沿1CM左右。
8、 將盛有攪拌液的燒杯放如水桶蓋的圓孔中。
9、 打開電機電源開關,轉動調速旋鈕可以調節攪拌速度。
10、 停止攪拌時,關閉電源開關。
四、二氧化硅快速測定儀使用說明書注意事項
1、 電爐加熱坩堝時,應將坩堝放到電爐中心。
2、 電爐保溫罩要放到爐盤上,不可與電爐絲接觸,否則與爐絲粘在一起。
3、 將400mL或1000mL的燒杯底邊打一個小缺口,可以代替電爐保溫罩。
4、 為了延長電爐絲的使用壽命,當不使用電爐時要關閉電爐電源開關。除用于熔樣外,用于其他加熱時電壓調到200V以下,另外還要注意不要將酸及水等濺灑到爐絲上。
5、 水桶中的冷水溫度應控制在25℃以下,不可超過30℃,夏天室溫較高時,應注意換水。
6、 由于電機的力矩較小,應注意將燒杯放到電機的正下方,以免把攪拌棒卡住而停止攪拌,必要時可用手轉動一下電機轉子,以便于啟動。
7、 本裝置可以保修一年。
8、 控制箱出現故障時,要及時與我們取得聯系,以便我們及時寄去新的控制箱。在保修內免費更換,保修期外,酌情收取

更換費用。
9、 爐絲無保修,損壞后一般就不能連接再用,要及時更換。更換方法如下:首先將新爐絲的兩端各伸直約21CM,然后將中不均勻地伸長到約55CM(注意若不能均勻地伸長將嚴重影響電爐絲的壽命),然后將舊爐絲取下,把新爐絲按原樣,仔細盤到爐盤上,并與接線柱接好。
五、二氧化硅快速測定儀使用說明書二氧化硅快速分析方法
1、 化學試劑及其配制:
(1)氫氧化鉀 (分析純)
(2)硝酸 (分析純)
(3)氟化鉀 (分析純)
(4)氯化鉀 (分析純)
(5)15%KF溶液 (把15gKF2HO溶于100mL水)
(6)5%KCL水溶液 (把50gKCL溶于1000mL水)
(7)5%KCL—乙醇溶液 (50gKCL溶于500mL水后再加500ML95%乙醇,搖勻)
(8)甲基紅指示劑 (0.2g甲基紅溶入100mL乙醇)
(9)酚酞指示劑 (2g酚酞溶入100mL水)
(10)0.15mol/L NaOH (6gNaOH溶入1000mL水)
(11)0.2NHNO3 (在100mL水中滴加30滴HNO3)
(12)0.08mol/L NaOH標準滴定溶液 (3.2g NaOH溶入1000mL水中,

放置三天后標定)
0.08mol/L及0.15mol/L NaOH的標定:準確稱取0.5—0.8克苯二甲酸氫鉀,置于燒杯中,加入150mL冷卻的沸水(已中和至使酚酞成微紅色),用NaOH標準滴定溶液滴定至微紅色為終點。
此標準溶液對二氧化硅的滴定度T按下式計算:
T=15.02*M/(204.2*V)*1000
M—苯二酸氫鉀的重量(g)
V—NaOH消耗的毫升數
2、 操作方法
(1) 采用鎳坩堝熔樣單獨測定硅:
稱樣約0.15g,放入鎳坩堝中,加入3gKOH,在高溫熔樣電上熔融6min,取下用水急冷,從坩堝蓋縫中加水約10毫升,必要時稍加熱使熔體全部脫出,轉移到塑料杯中,用20mL硝酸溶解,加10mL氟化鉀,用(1+6)鹽酸把坩堝洗凈,保持杯中溶液體積80—100mL,加適量氯化鉀,把塑料杯放到二氧化硅測定裝置上,攪拌五分鐘,取下,用快速濾紙過濾,用氯化鉀水溶液洗塑料杯一次,濾紙二次。用氯化鉀-乙醇溶液仔細沖洗杯壁兩圈,并繼續加該溶液至約25ML,加兩滴甲基紅指示劑,將濾紙放入杯中1并展開,用0.15mol/L氫氧化鈉中和至黃色,加沸水300mL。加1mL酚酞指示劑,用0.08mol/L或0.15mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至由紅至微紅為終點。
二氧化硅的含量按下式計算:
SiO2%=T*V/(10*M)

T—滴定???
V—氫氧化鈉標準溶液消耗的毫升數
M—試樣的克數
(2) 熟料等酸不溶物小于0.2%的試樣中SiO2的單獨測定:稱樣約0.15克于塑料杯中,加水50mL使試樣分散,然后加氟化鉀溶液10mL,HNO315mL,KCL 適量,把塑料杯放到二氧化硅測定裝置上,攪拌5min取下,以后操作同上1。
(3)采用銀坩堝熔樣的全分析試液:將試樣用銀坩堝—NaOH熔融,按GB176-1996標準中所列的方法制成溶液,用移液管取50mL試液于塑料杯中,加HNO3 10mL-15mL,15%的氟化鉀10mL和適量的KCL,把塑料杯放到二氧化硅測定裝置上,攪拌5分鐘,取下。以后操作同上1。二氧化硅計算式如下:
SiO2=T*V(2*M) 
說明: 氯化鉀的加入量與試樣溶液的體積及室溫有關,也與試驗溶液中鉀離子的含量有關,一般控制試樣溶液的體積為80mL左右,氯化鉀的 加入量參見下表1-2。
表2-1 氯化鉀加入量(克)
室 溫 <20 ℃ 20-25℃ >25℃
0.15克生料試料+3克KOH 2-3 5 6-7
0.8克生料試料+8克NaOH,分取1/5 7-8 10-11 12-15
按表2-1的量加入氯化鉀時,如發現塑料杯底部有少許氯化鉀固體,

一般稍加攪拌即可溶解。若攪拌后仍不溶解,氯化鉀的加入量應適當減少。在氯化鉀不析出的條件下,按表2-1的上限值加入。
3、 中和液體積
中和液體積愈大,中和殘余酸的操作愈容易。在25-100mL之間都能得到正確結果,一般控制在30mL,操作熟練后,為了節約試劑,可減少至25mL。
上述方法2和3適用于生料、石灰石、粘土、鐵粉、石膏、水泥、熟料等各種硅酸鹽樣品中的SiO2分析。
由于粘土類樣品的SiO2含量高 ,樣品處理不當是造成誤差的重要元素。而樣品處理對結果的影響主要是由于:一是樣品的損失;二是SiO2在試驗溶液凝聚析出。一般來講用鎳坩堝-KOH熔樣,SiO2不會凝聚析出,但操作稍不小心就會造成樣品損失,另外,稱樣誤差的影響也較大,0.2毫克的稱樣誤差會造成0.15%左右的分析誤差,一般單位使用的四級分析天平稱量誤差為0.4毫克。因此,稱量有可能使分析結果產生0.3%左右的誤差,采用銀坩堝-NaOH熔樣,造成樣品損失的可能性較小,但有時容易析出SiO2膠體沉淀,建議采用分液的方法
來進行黏土中SiO2測定,只有當試液中SiO2析出時,才采用KOH鎳坩堝熔樣,另外KF應加15mL,攪拌時間延長至十分鐘,并采用中速濾紙。
本裝置還可以用于測定測定三氧化二鋁和三氧化硫,這里就不詳細敘述。

二氧化硅快速測定儀使用說明書裝箱單
控制箱 1個
冷卻水桶 1個
直流電機 1個
電機支撐桿 1根
鎳坩堝 1個
塑料燒杯 1個
有機玻璃棒 1根
說明書 1份
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