乙二臉?biāo)囊宜?E DTA)及其二鈉鹽(EDT午Na:)常含有微量次氮基三乙酸(NTA)。NTA的含量是控制化學(xué)試劑EDTA質(zhì)量的主要指標(biāo)之一,對(duì)EDTA中的微量NTA的測(cè)定已經(jīng)引起人們的關(guān)注。Nb(V)一二甲酚橙褪色比色法川已用于EDTA中微量NT^的例行分析。LeblancLZ,83、FarrowL‘」等曾報(bào)道,以Cd一NTA絡(luò)合物的形式極譜法測(cè)定EDTA中的NTA,但這些方法手續(xù)較繁,靈敏度不夠高。我們?cè)谖墨I(xiàn)〔2,4」工作的墓礎(chǔ)上,重新討論了極譜法測(cè)定EDTA中微量NTA的間題,制定了示波極譜法側(cè)定EDTA中NTA的方法。本方法可用于分析純EDTA和EDTA一Na:中O。腸%以下NTA的測(cè)定。 10~2對(duì)NTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取。.1911克次氮基三乙酸(A.R.),溶于適量的蒸餾水中,用Na0H溶液調(diào)節(jié)pH至8左右,轉(zhuǎn)入100毫升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,備用。使用時(shí)再稀釋至所需濃度。 其他試劑均為分析純,按常規(guī)方法配制。所用水為蒸餾水或離子交換水。 寒驗(yàn)部分儀器及試劑JP900型示波極譜儀(濟(jì)寧華揚(yáng)盛世......(本文共計(jì)3頁(yè))
4.4.4.2 儀器
脈沖或示波極譜儀。
4.4.4.3 試驗(yàn)條件
工作電極：滴汞電極；
參比電極：銀-氯化銀或飽和甘汞電極；
對(duì)電極：鉑電極；
靈敏度：適當(dāng)選擇；
除氧方式：通氮?dú)?min以上；
掃描電位范圍：－0.6～－1.1V。
4.4.4.4 測(cè)定方法
稱取1g試樣，加30mL熱水溶解，冷卻，用氫氧化鈉溶液（100g/L）調(diào)節(jié)溶液pH值為10.5～10.7（用酸度計(jì)控制）。滴加氯化鎘溶液（50g/L）至溶液有微量沉淀[滴加過程中應(yīng)保持溶液pH值為10.5～10.7。必要時(shí)用氫氧化鈉溶液（100g/L）調(diào)節(jié)]，用氫氧化鈉溶液（0.02g/L）稀釋至50mL。用極譜儀測(cè)定，其極譜波高不得大于標(biāo)準(zhǔn)波高的一半。
標(biāo)準(zhǔn)是取含0.5mg氨基三乙酸（C6H9NO6）的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液及1g試樣，加30mL熱水溶解，冷卻，與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理
我公司專業(yè)生產(chǎn)極譜儀（型號(hào)：JP900型示波極譜儀），極譜法可以測(cè)定EDTA中的氨基三乙酸，一個(gè)是國(guó)標(biāo)方法 一個(gè)是JECFA機(jī)構(gòu)認(rèn)可的方法，具體檢查方法詳情可撥打0537-2245675 與 我單位郭和雨工程師探討！
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