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三元素分析方法

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點擊量: 209653 來源: 南京恒瑞分析儀器有限公司
 HRB-3A儀器的使用方法

1、儀器的連接與通電

  將電源插頭接通電源,儀器電壓應在180250V之間,儀器必須有可靠的接地點,否則易受干擾,引起數據波動,儀器通電后穩定10分鐘方可進行零點輸入和滿值的調整工作。檢查排液管安裝是否牢固(不要將放液膠管出口端沒入廢液中,以免放液不暢),并向比色杯中注入蒸餾水(參比液),打開儀器電源開關,此時儀器三個通道的數碼管均顯示“8,三個指示燈全亮并伴有音響。1秒后音響結束,數碼管的符號位顯示“C”、“A”、“U”,其余顯示“0.000'’或其它值。若儀器調整正確則跟蹤指示燈超限與標定指示燈滅,否則按下述方法調整零點與滿度。

2、零點輸入與滿度的調整

  儀器在**使用時,需進行以下輸入零點及調整滿度值的工作,在以后的日常使用中一般不再做零點的輸入。按通道 1 執行,此時標定燈亮,通道數碼管的符號位顯示“U”;其余4位顯示的數字是信號百分比,通過調節靈敏度和滿度旋鈕,使得該通道的信號百分比在注入蒸餾水的狀態下為95.00左右。接下來將擋光板拉手拉到底,此時入射光被完全擋住,信號百分比應在2.00-8.00之間(數值在出廠時已調整好),按0執行,該零點值即被輸入并存貯起來,然后將擋光板拉手推進。至此,該通道滿值調整及零點輸入工作完畢。按退出鍵,該通道退出標樣狀態。按以上步驟將其余兩個通道的滿值進行調整并輸入零點,(若零點電壓百分比不在2.00-8.00之間,則請按六-42)的方法進行調節。)

3、標樣曲線的建立

  按以下步驟建立標樣曲線

(1)儀器通電10分鐘,并將三個比色杯中注入蒸餾水(參比液)

(2)自校零點與滿度

  將儀器擋光板拉手拉到底,三秒鐘后三個通道和經五位數碼管均先顯示“0,然后顯示“0.000時,并伴有嘀--嘀之聲,表示零點自校完畢。然后將擋光板拉手推進,數秒鐘后,三個通道的四位數碼管均顯示“0.000并伴有長嘀聲,表示滿度自校完畢。若有一(二或三)通道在自零點或滿度時沒出現“0或“0.000時,則將該一(或二、三)通道按本章四-2的方法調整滿度值及輸入零點。

(3)輸入標樣的吸光度

  按通道 1 執行(以一通道建曲線為例,若用2通道建曲線,則應按通道 2 執行),此時標樣指示亮,一通道數碼管符號位顯示“U“,二、三通道數碼管均無顯示。

  放掉蒸餾水,將**個標樣溶液倒入一通道比色杯中,待液體穩定無氣泡上溢后,按功能執行一次,該標樣的吸光度即被輸入到儀器,且被存貯起來,并顯示一秒鐘。注意:倒后一個溶液時,用部分溶液將比色杯沖洗一下,放凈,再倒入溶液。以防前一個標樣的剩液干擾下一個溶液的測試。

(4)輸入標樣的濃度值并打印回歸表格

  以上的幾個(一般為36,*多為10),標樣溶液倒完并輸入后,就可輸入各標樣的百分濃度含量,方法是功能 3 執行 數值 執行

  例:共倒入4個標樣溶液,其含量分別是:0.1200.3430.5060.724,則按鍵:功能 3 執行0.12 執行0.343 執行0.506 執行0.724 執行

  標??濃度值輸入完畢(輸入濃度順序顛倒亦可)

  接著按功能功能 2 · 1 執行(指令中的“2是打印相關系數的功能號。“1表示第1號曲線,此處以1號曲線為例,若是3號曲線,則按功能 2 · 3 執行)。此時儀器顯示相關系數并打印出表格數據。(只在在建立曲線時,此命令方可打印和顯示相關系數)。若對此相關系數滿意,再按功能 9 · 1 執行(指令中的“9是在存入曲線的功能號,“1表示存入到第1號曲線中),則該曲線才能存入機內以供使用。

注意:

  一定要將曲線存入機內,否則剛才所做工作包括打印結果全部無效.儀器將沒有曲線供使用!

  若對此相關系數不滿意,可進行修改。(詳見本章四-4)

  至此,該通道的標樣曲線建立完畢,便可進行試樣測試。按退出鍵,標定燈滅。儀器由標定狀態進入測試狀態。

4、如何剔除不好的標樣點和增補一個新標樣點?

  當回歸曲線訐算并且打印成表格數據后,可根據有關數據決定是否需要修改或剔除其中某一標點,其依據是:相關系數不好,從回歸表格的&C(%)列中找到偏差*大的一點.就將該點剔除.并重新回歸.以求得較好的相關系數R。通常這項工作在輸完標樣點溶液后進行。

  操作順序:

  功能 2 · b 執行對輸入的標樣點進行試回歸,并同時打印出表格數據(b=13)

  功能 8 · n 執行剔除偏差大的第幾點[n(n=110)]

  功能 2 · b 執行將余下的幾個點重新回歸.并同時打印新的表格。若對此時的相關系數表示滿意,就可將此曲線存入機內,按功能 9 · b 執行。若不滿意.還可繼續剔除偏差&C(%)大的點,這時應注意.以刪除后余下的點不得少于3(當少于3個點時必須增補至3個點)。當用3個點建立的曲線其相關系數仍不好時,一般來說是這組標樣溶液做得不好.需重新配制。若需增補新的標樣點溶液.按以下步驟進行:

(1)倒入新標樣點,按功能 執行.此時新點的A值即被輸入儀器;

(2)按數值執行,此時新點的C值被輸入儀器;

(3)功能 2 · b 執行,將增補新點后的幾個重新回歸,并同時打印新的表格:

  注意:剔除或增補新點后.必須按功能 9 · b 執行,將曲線存入后方可使用。

5、測試試樣的讀數及打印

  儀器內建立好標樣曲線后,方可進行試樣的測試.測試步驟如下:

(1)選用機內標樣曲線

  電源開啟后,儀器所存曲線仍為關機前的那條曲線.若想使用另一條標樣曲線,可按下例示例方法進行操作。例如調用第三通道的第2條曲線,按通道 3 1 · 2 執行(該指令收“3表示第三通道,“1是調用曲線的功能號,“2表示第2號曲線)即可。

(2)自校零點和滿度

  電源開啟穩定10分鐘后,必進行一次自校零、滿度.以確保測試的準確性。

(3)試樣的讀數及打印

  將比色杯中注入試樣后.待液相對穩定、無氣泡上溢后即可讀數。該通道的數碼管符號位為“C”。其余數碼管顯示的數值就是該試樣的百分濃度值。以第三通道為例,若需將該測試試樣的數值打印出來.只要按通道 3即可將第三通道的測試數據打印出來。若需打印**通道,則按打印 1即可。具體打印方式及編號詳見附錄一。經以上3個步驟后,該試樣測試完畢,可繼續做下一個試樣。若不需改換曲線時,只要進行第(3)個步驟即可。但是這里需注意的是某一通道連續處于測試狀態(無蒸餾水時)超過15分鐘時.數據管會始終顯示“1111或“2222、“3333,同時該通道的提示符快速閃爍,此時儀器將拒絕進行測試,這時必須注蒸餾水進行一次滿度值跟蹤。數碼管全顯“0.000時方可進行測試。因此,在日常測試的間隔時間,比色皿中注入蒸餾水是有助于儀器正常使用的良好習慣。

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