茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 GC-MS法
(1)氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定
1.1樣品提取
稱取5g試樣(**至0.01g)，于80mL離心管中，加入15mL乙腈，用均質(zhì)器在15000r/min均質(zhì)提取1min,將離心管放入離心機(jī)，在4200r/min離心5min，取上清液，置于100mL雞心瓶中。殘?jiān)?/span>15mL已經(jīng)重復(fù)提取一次，離心，合并二次提取液，將提取液于40℃水浴用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，待凈化。
1.2凈化方法
在Cleanert® TPT柱中加入約2cm高無(wú)水硫酸鈉，置于QdauraTM卓睿全自動(dòng)固相萃取儀中，上述提取液全部轉(zhuǎn)移至上樣管中。10mL乙腈+甲苯(3+1)活化，加樣，用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌小柱，同時(shí)收集上樣液和淋洗液，取出收集管，并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL。加入2×5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換兩次，*后使樣液體積約為1mL，加入40μL內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，用于氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。
(2) 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定
2.1樣品提取
稱取2g試樣(**至0.01g)，于80mL離心管中，加入15mL乙腈，用均質(zhì)器在15000r/min均質(zhì)提取1min,將離心管放入離心機(jī)，在4200r/min離心5min,取上清液，置于100mL雞心瓶中。殘?jiān)?/span>15mL已經(jīng)重復(fù)提取一次，離心，合并二次提取液，將提取液于40℃水浴用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，待凈化。
2.2 凈化方法
在Cleanert® TPT柱中加入約2cm高無(wú)水硫酸鈉，置于QdauraTM卓睿全自動(dòng)固相萃取儀中，上述提取液全部轉(zhuǎn)移至上樣管中。10mL乙腈+甲苯(3+1)活化，加樣，用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌小柱，同時(shí)收集上樣液和淋洗液，取出收集管，并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL，濃縮液于35℃下氮?dú)獯蹈桑?/span>1mL乙腈/水(3/2)溶解殘?jiān)?jīng)0.22μm濾器過(guò)濾后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。
(4) 訂貨指南
| 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格包裝 | 訂貨號(hào) |
| QdauraTM卓睿全自動(dòng)固相萃取儀 | 4通道24位 | SPE-40 |
| Cleanert® TPT 固相萃取柱 | 2g/12mL, 20支/pk | TPT200012 |
| DA-1701氣相色譜柱 | 長(zhǎng)度30m×內(nèi)徑0.25mm×膜厚0.25μm | 6125-3002 |
| 針式過(guò)濾器(Nylon) | 有機(jī)系，尼龍，孔徑0.22μm, 直徑13mm, 100/pk | |
| 一次性無(wú)針頭注射器 | 5mL, 100/pk | |
| 1.5mL樣品瓶（含蓋墊） | 透明，開(kāi)孔瓶蓋，紅色 PTFE/白色硅膠，直徑9 mm ,厚度1mm，100/pk | V0102100-2 |
| 乙腈 | 4×4L/箱 | AH015-4 |
| 甲苯 | 4×4L/箱 | AH347-4 |
詳細(xì)方法請(qǐng)參考：
GB/T 23200-2008
桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中488種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
GB/T 23201-2008
桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
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