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氣相色譜儀的故障診斷和解決措施

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點擊量: 217179 來源: 廈門帥寧儀器有限公司

氣相色譜儀的故障診斷和解決措施 一、所有組分峰變小

可能原因 建議措施 1.進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針 2.進樣后漏夜 判斷漏夜點,維修之 3.MAE UP過大:分流比過大 調整氣體流速和分流比 4.分析物質分子量過大,底揮發樣品時 提高INJ。OVEN(主要柱子的*高使 樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低 用溫度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠 6.NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純 更換銣珠:避免高溫使用 7.不分流進樣,分流閥關閉快:初始OVEN溫高 8 檢測器與樣品不匹配 9.樣品的揮發 調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑

二、峰伸舌 峰伸舌多由色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty 使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度: 增大氣體流速

三、高峰面積不重復 1.進樣不重復,偏差大 自動進樣器:加強手動進樣的練習 2.其他峰型變化引起的峰錯位,干擾 3.基線的干擾 儀器系統參數設定的改變 參數標準化,規范化

四、負 峰 1 Detector有數據處理系統信號極性接反 信號連接倒置 2 TCD中,樣品導熱系數大于載氣導熱系數 選擇數據處理中的“負峰處理” 3 ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD,更換之(若有必要)

五、樣品的檢測靈敏度下降 1.色譜柱,襯管被污染,使活性物質靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要) 2.進樣時樣品滲漏(對易揮發物質更甚) 查找滲漏點 3 在splite汽化進樣中,OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴散加劇,導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑

六、峰分叉 1 進樣過激,不穩定,形成二次進樣 練習手動進樣:使用自動進樣器 2.色譜柱安裝失敗 重新安裝 3 spliteless或柱頭進樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑 4.柱子溫度波動 修理穩控系統 5 spliteless進樣,量大,時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去 效應“譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差 活化,未覆蓋固定液的毛細管 溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶 破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉

七、峰拖尾 1.襯管,色譜柱被污染;有活性點 清洗,更換之 (如有必要) 2.襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積 注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝 3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,使之平 4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子 5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區 6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm 7 進樣時間過長 縮短之 8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1) 9.進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品 10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理

八、保留時間漂移 氣相色譜儀的故障診斷和解決措施 1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度 2.氣體流速變化 注射甲烷,測定載氣線速度 3.進樣口泄露 檢查進樣墊;判斷其他泄露處 4.溶劑條件變化 樣品,標準品使用相同的溶劑 5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化,清洗

九、分離度下降 1.色譜柱被污染 方法同上 2 固定相被破壞(柱流失) 更換之 3 進樣失敗 檢查泄露,維修之檢查吹掃時間 檢查溫度的適應性;檢查襯管 4.樣品濃度過高 稀釋;減少進樣量;用高分流比

十、溶劑峰拉寬 1.色譜柱安裝失敗 2.進樣滲漏 3.進樣量高 提高汽化溫度 4.流比低 提高分流比 5OVEN低 6 分流進樣時,初始OVEN過高 降低初始柱溫,使用高沸點溶劑 7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序 基線問題

十一、基線向下漂移 1 新安裝的柱子,基線連續向漂移幾分鐘 繼續老化 2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間 3 檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之

十二、 基線向上漂移 1.色譜柱固定相被破壞 2 載氣流速下降 調整載氣壓力;清洗壓力和流量調節閥

十三、噪音 1.毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱 2 使用ECD,TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查,維修氣路 3 FID ,NPD ,FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣,調整流速 4.進樣口被污染 清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化 5.毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之 6.檢測器發生故障 維修,更換之 7.檢測器電路發生故障 聯系生產商或維修機構(專業)

十四、Offset(基線位置的突然改變 1.電源電壓波動 使用穩壓器 2 電路接口處連接不好 檢查,清洗其接口處,擰緊接口 3.進樣口被污染 4.色譜柱被污染 5.毛細管末端插入檢測器太深 6 檢測器被污染

十五、毛刺 1 電磁干擾 關閉電磁干擾源 2.顆粒污染進入檢測器 3.氣路密封松動,氣體泄露 擰緊松動的密封 4.檢測器內部電路接口或輸入,輸出信號接口松動 檢查,清洗,擰緊接口,更換之 積塵或被腐蝕

十六、Wander(低頻率的噪音) 1.溫度,壓力等環境條件的波動 找到環境因素變化與基線的關系,然后穩定之 2.溫度控制漂移 測量檢測器的溫度 3 載氣中含雜質(溫度穩定時) 更換載氣或氣體凈化器 4.進樣口被污染 5.毛細管被污染 6.氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體

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