液相色譜儀廣泛應用于各種科研、生產領域中 ，在日常研究生產使用中我們會遇到一些問題，下面我們就介紹下液相色譜儀使用中常見故障的解決方式。
1、氣泡溢出
1、氣泡溢出
液相色譜儀的流動相內有氣泡,關閉泵,打開泄壓閥,打開液相色譜儀的purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法**不斷產生的氣泡。原因，液相色譜儀的過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過液相色譜儀的濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從液相色譜儀的過濾器冒出,繼續將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1.0～3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過液相色譜儀的濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。
2、柱壓高原因
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于液相色譜儀的柱內; (2)樣品污染沉積。處理對于**種情況先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待液相色譜儀的柱壓逐漸下降后,相應提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于**種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,*后甲醇沖洗正向沖洗液相色譜儀的柱子30分鐘以上。
3、既無壓力指示,又無液體流過
(1)液相色譜儀的泵密封墊圈磨損; (2)大量氣泡進入液相色譜儀的泵體。處理對于**種情況,更換密封墊圈;對于**種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4、壓力波動大,流量不穩定
原因，液相色譜儀的系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證液相色譜儀的不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
5、出峰不佳,峰分叉
(1)液相色譜儀的色譜柱被污染; (2)液相色譜儀的柱頭填料塌陷。處理對于**種情況,先用純水反向沖洗液相色譜儀的柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,*后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮**種情況。對于**種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與液相色譜儀的柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
6、峰面積重復性不佳
(1)進樣閥漏液; (2)加樣針不到位。 (3)液量不足. 處理對于**種情況更換液相色譜儀的進樣閥墊圈;對于**種情況保證液相色譜儀分加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態,以保證進樣量的準確。日常工作中,液相色譜儀的保養非常重要,如要注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中,儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質,完全溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長色譜柱的使用壽命,同時避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞;色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
掌握這些液相色譜儀常見故障的原因與解決方式，可以大大減少液相色譜儀故障的發生頻率，增加其使用壽命。
掌握這些液相色譜儀常見故障的原因與解決方式，可以大大減少液相色譜儀故障的發生頻率，增加其使用壽命。
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