食品添加劑中重金屬限量試驗法
1 適用范圍
本標準適用于食品添加劑中重金屬的限量試驗。 本標準參照采用1983年聯合國糧農組織和世界衛生組織(FAO/WHO)食品添加劑聯合 專家委員會發布的有關重金屬的測定方法。
2 原理
在弱酸性(pH3～4)條件下,試樣中的重金屬離子與硫化氫作用,生成棕黑色,與同 法處理的鉛標準溶液比較,做限量試驗。
3 試劑
除特別注明外,本標準所用試劑均為分析純試劑,水為蒸餾水或去離子水。
3.1 硝酸(GB 626—78)。
3.2 硫酸(GB 625—77)。
3.3 鹽酸(GB 622—77)。
3.3.1 6mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸,用水稀釋至100mL。
3.3.2 1mol/L鹽酸：量取8.3mL鹽酸,用水稀釋至100mL。
3.4 氨水(GB 631-77)。
3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀釋至100mL。
3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀釋至100mL。
3.5 pH3.5的乙酸鹽緩沖液:稱取25.0g乙酸銨(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L 鹽酸,用稀鹽酸或稀氨水調節pH值至3.5,用水稀釋至100mL。
3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。
3.7 飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中,至飽和為止(此溶液臨用前 制備)。
3.8 鉛標準溶液：稱取0.1598g高純硝酸鉛(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1mL相當于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100 倍, 使成1.0mL 相當于10ug鉛。
3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀釋至100mL。
4 儀器
所用玻璃儀器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自來水反復沖洗,*后用水沖洗干凈。
4.1 50mL納氏比色管。
5 樣品處理
一般樣品可直接按第6章“測定”進行測定,如A管的色度深于C管的色度,應先經樣 品處理,有機樣品須用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4進行。
5.1 無機樣品的“樣品處理”可按各標準文本中規定的方法進行。
5.2 有機樣品的“樣品處理”除按各標準文本中規定的外,一般可按下述程序進行。
5.2.1 濕法消解：稱取5.0g樣品,置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中,加10～15mL硝酸浸
潤樣品,放置片刻(或過液)后,緩緩加熱,待作用緩和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再緩緩 加熱,至瓶中溶液開始變成棕色,不斷滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作過程中 應注意防止爆炸)。至有機質分解完全,繼續加熱,至生成大量的二氧化硫白色煙霧,*后 溶液應呈無色或微帶黃色。冷卻后加20mL水,煮沸除去殘余的硝酸至產生白煙為止。如 此處理兩次,放冷。將溶液移入50mL容量瓶中,用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶,將洗液并 入容量瓶中,加水至刻度,混勻。每10mL溶液相當于1.0g樣品。 取同樣量的硝酸、硫酸,按上述方法做試劑空白試驗。
5.2.2 干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。
稱取樣品5.0g,置于坩堝中,加入適量硫酸浸潤樣品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 酸,小心加熱,直到白色煙霧揮盡,移入高溫爐中,于550℃灰化完全,冷卻后取出,加2mL 6mol/L鹽酸濕潤殘渣,于水浴上慢慢蒸發至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘渣,并加10mL水,于水 浴上再次加熱2min,將溶液移入50mL容量瓶中,如有必要須過濾,用少量水洗滌坩堝和濾 器,洗濾液一并移入容量瓶中,混勻,每10mL該溶液相當于1.0g樣品。 在樣品灰化同時,另取一坩堝,按上述方法做試劑空白試驗。
6 食品添加劑中重金屬限量試驗法測定
6.1 A管：吸取含鉛量相當于指定的重金屬限量的鉛標準溶液(不低于10ug鉛)于50mL納 氏比色管中(如樣品經處理,須同時吸取與樣品液等量的試劑空白液),加水至25mL,混勻, 加1渡酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調節pH至中性(酚酞紅色剛褪去), 加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。
6.2 B管：取一支與A管所配套的納氏比色管,加入10～20mL(或適量)樣品液,加水至25 mL,混勻,加1滴1％酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調節pH至中性(酚酞紅 色剛褪去),加入pH 3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。
6.3 C管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管,加入與B管等量的相同的樣品液,再加 入與A管等量的鉛標準溶液,加水至25mL,混勻,加1滴1％酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水 (6mol/L或1mol/L)調節pH至中性(酚酞紅色剛褪去),加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻, 備用。
6.4 向各管中加入10mL新鮮制備的硫化氫飽和液,并加水至50mL刻度,混勻,于暗處放置 5min后,在白色背景下觀察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度應與A管的色度相 當或深于A管的色度。
1 適用范圍
本標準適用于食品添加劑中重金屬的限量試驗。 本標準參照采用1983年聯合國糧農組織和世界衛生組織(FAO/WHO)食品添加劑聯合 專家委員會發布的有關重金屬的測定方法。
2 原理
在弱酸性(pH3～4)條件下,試樣中的重金屬離子與硫化氫作用,生成棕黑色,與同 法處理的鉛標準溶液比較,做限量試驗。
3 試劑
除特別注明外,本標準所用試劑均為分析純試劑,水為蒸餾水或去離子水。
3.1 硝酸(GB 626—78)。
3.2 硫酸(GB 625—77)。
3.3 鹽酸(GB 622—77)。
3.3.1 6mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸,用水稀釋至100mL。
3.3.2 1mol/L鹽酸：量取8.3mL鹽酸,用水稀釋至100mL。
3.4 氨水(GB 631-77)。
3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀釋至100mL。
3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀釋至100mL。
3.5 pH3.5的乙酸鹽緩沖液:稱取25.0g乙酸銨(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L 鹽酸,用稀鹽酸或稀氨水調節pH值至3.5,用水稀釋至100mL。
3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。
3.7 飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中,至飽和為止(此溶液臨用前 制備)。
3.8 鉛標準溶液：稱取0.1598g高純硝酸鉛(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1mL相當于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100 倍, 使成1.0mL 相當于10ug鉛。
3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀釋至100mL。
4 儀器
所用玻璃儀器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自來水反復沖洗,*后用水沖洗干凈。
4.1 50mL納氏比色管。
5 樣品處理
一般樣品可直接按第6章“測定”進行測定,如A管的色度深于C管的色度,應先經樣 品處理,有機樣品須用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4進行。
5.1 無機樣品的“樣品處理”可按各標準文本中規定的方法進行。
5.2 有機樣品的“樣品處理”除按各標準文本中規定的外,一般可按下述程序進行。
5.2.1 濕法消解：稱取5.0g樣品,置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中,加10～15mL硝酸浸
潤樣品,放置片刻(或過液)后,緩緩加熱,待作用緩和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再緩緩 加熱,至瓶中溶液開始變成棕色,不斷滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作過程中 應注意防止爆炸)。至有機質分解完全,繼續加熱,至生成大量的二氧化硫白色煙霧,*后 溶液應呈無色或微帶黃色。冷卻后加20mL水,煮沸除去殘余的硝酸至產生白煙為止。如 此處理兩次,放冷。將溶液移入50mL容量瓶中,用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶,將洗液并 入容量瓶中,加水至刻度,混勻。每10mL溶液相當于1.0g樣品。 取同樣量的硝酸、硫酸,按上述方法做試劑空白試驗。
5.2.2 干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。
稱取樣品5.0g,置于坩堝中,加入適量硫酸浸潤樣品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 酸,小心加熱,直到白色煙霧揮盡,移入高溫爐中,于550℃灰化完全,冷卻后取出,加2mL 6mol/L鹽酸濕潤殘渣,于水浴上慢慢蒸發至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘渣,并加10mL水,于水 浴上再次加熱2min,將溶液移入50mL容量瓶中,如有必要須過濾,用少量水洗滌坩堝和濾 器,洗濾液一并移入容量瓶中,混勻,每10mL該溶液相當于1.0g樣品。 在樣品灰化同時,另取一坩堝,按上述方法做試劑空白試驗。
6 食品添加劑中重金屬限量試驗法測定
6.1 A管：吸取含鉛量相當于指定的重金屬限量的鉛標準溶液(不低于10ug鉛)于50mL納 氏比色管中(如樣品經處理,須同時吸取與樣品液等量的試劑空白液),加水至25mL,混勻, 加1渡酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調節pH至中性(酚酞紅色剛褪去), 加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。
6.2 B管：取一支與A管所配套的納氏比色管,加入10～20mL(或適量)樣品液,加水至25 mL,混勻,加1滴1％酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調節pH至中性(酚酞紅 色剛褪去),加入pH 3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。
6.3 C管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管,加入與B管等量的相同的樣品液,再加 入與A管等量的鉛標準溶液,加水至25mL,混勻,加1滴1％酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水 (6mol/L或1mol/L)調節pH至中性(酚酞紅色剛褪去),加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻, 備用。
6.4 向各管中加入10mL新鮮制備的硫化氫飽和液,并加水至50mL刻度,混勻,于暗處放置 5min后,在白色背景下觀察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度應與A管的色度相 當或深于A管的色度。
公安機關備案號：
